Digestor de amostras por micro-ondas - Ethos EASY / Ethos UP
Digestor de amostras por micro-ondas
Preparo de amostras através de radiação micro-ondas
Poucas vezes a análise elementar de uma amostra é um procedimento direto. Na grande maioria das vezes trata-se de um processo envolvendo diversas etapas. Esse processo, chamado de sequência analítica abrange as seguintes etapas: Definição do problema: estabelecer quais são os objetivos qualitativos e/ou quantitativos da análise Escolha do método: estabelecer quais será o método analítico a ser utilizado e, consequentemente, os métodos de preparo. Muitas vezes normas já estabelecidas especificam qual a metodologia será utilizada. Outras vezes é preciso estabelecer um estudo e avaliar as melhores possibilidades. Amostragem: envolve a coleta de uma porção ou alíquota da amostra para análise, garantindo que essa porção/alíquota seja homogênea e represente o todo, a fim de se obter resultados representativos e reprodutíveis. Durante o processo de amostragem, deve-se evitar processos físicos (como volatilização, adsorção e difusão), processos químicos (reações fotoquímicas, oxidações e precipitações) e processos biológicos (biodegração e reações enzimáticas) que alterem a composição da amostra Pré-tratamento da amostra: para que o método de decomposição da amostra seja eficiente, muitas vezes é necessário um pré-tratamento, que pode envolver procedimentos como lavagem, secagem, moagem, separação de componentes, filtragem e até mesmo extração e lixiviação. Esses procedimentos são utilizados para garantir a representatividade e reprodutibilidade dos resultados. Preparo da amostra: sistemas de introdução de soluções aquosas são os mais utilizados nos métodos espectroanalíticos. Deve-se considerar a decomposição de amostras sólidas e líquidas a fim de transformar a amostra em uma forma adequada para que a espécie química de interesse seja determinada. Uma amostra pode ser preparada através de três maneiras diferentes: dissolução (com ou sem aquecimento), extração (líquido-líquido ou sólido-líquido) ou decomposição. Medida: medida do sinal analítico obtido através da amostra em instrumentação analítica adequada. Calibração: deve-se preparar uma curva de calibração através da medição de padrões de concentração conhecida, com compatibilização de matriz com as amostras. Avaliação: Interpretação dos resultados obtidos a partir de todos os procedimentos anteriores. Ação: O resultado analítico obtido ao final do procedimento é utilizado para responder o questionamento inicial estabelecido na etapa de definição do problema.
Preparo de amostras para análises elementares
Conforme mencionado acima, para a análise elementar de amostras é necessário que seja feita a decomposição dela, a fim de introduzi-la em forma de solução aquosa em instrumentos espectroanalíticos. A decomposição das amostras pode ocorrer através de duas vias: via seca e via úmida.
Nas decomposições por via seca é utilizado aquecimento através do qual a amostra pode sofrer calcinação, como no caso da técnica de cinzas, ou pode sofrer fusão.
Na técnica de cinzas ocorre a queima da fração orgânica da amostra com o oxigênio do ar, obtendo-se um resíduo inorgânico solúvel em ácido diluído.
Para mais informações sobre mufla com aquecimento por radiação micro-ondas clique aqui.
Na técnica de fusão, ocorre uma reação heterogênea entre amostra e fundente. Utilizada em duas aplicações principais: preparação de pérola de raio-x e dissolução de material inorgânico.
Para mais informações sobre máquinas de fusão clique aqui.
Na digestão por via úmida a amostra, na presença de uma mistura ácida e alta temperatura, é decomposta.
Em sistemas abertos, sob aquecimento convencional, a amostra é decomposta por ácido em pressão ambiente, utilizando-se chapas ou blocos de aquecimento. Para maiores informações sobre blocos de digestão, clique aqui.
Em sistemas fechados, a amostra é decomposta por uma mistura ácida em frasco fechado com aquecimento por radiação micro-ondas, sob pressão acima da pressão ambiente.
Para saber mais sobre a qualidade adequada de ácidos utilizados durante o processo de digestão e análise elementar, clique aqui e aqui.
Vantagens dos sistemas de fechados
Elevação da temperatura de digestão
Redução no consumo de reagentes
Preservação dos analitos
Menor contaminação do branco
Desvantagens dos sistemas fechados
Limitação da massa de trabalho
Como funciona a digestão por micro-ondas?
A radiação micro-ondas
Antes de falarmos sobre o funcionamento de sistemas de digestão assistidos por radiação micro-ondas precisamos entender do que se trata esse tipo de radiação.
A radiação micro-ondas nada mais é que radiação eletromagnética, logo pode ser descrita em termos de campo elétrico e campo magnético, diferindo das demais radiações eletromagnéticas pelo comprimento de onda e frequência de propagação.
Fornos de micro-ondas (tanto domésticos quanto os de laboratório) trabalham na faixa de 2450 Mhz e entre 1000 e 2000 W de potência.
O aquecimento por radiação micro-ondas envolve a absorção da energia diretamente pelo material que está sendo aquecido.
O processo de aquecimento é resultante da orientação de dipolos e movimentação dos íons de acordo com o campo elétrico aplicado.
A oscilação do campo elétrico na frequência da radiação micro-ondas induz um novo alinhamento de moléculas dipolares e alteração na trajetória dos íons em solução. Dessa forma, ocorre dissipação da energia micro-ondas na forma de calor, resultando no aquecimento da solução.
Esses processos resultam em movimento das espécies do material e consequente aquecimento.
Instrumentação Analítica
Equipamentos de micro-ondas para fins analíticos possuem, fundamentalmente, os seguintes componentes:
Estrutura/cavidade: feita de material condutor, como aço inox. Devido sua composição, é um material refletivo para a radiação micro-ondas.
Magnetron: responsável pela geração da radiação micro-onda.
Guia de ondas: responsável por transportar a radiação produzida pela magnetron para a cavidade, onde está presente o rotor e frascos de digestão.
Distribuidor de ondas: é que quem vai dispersar a radiação, garantindo homogeneidade da radiação que chega no rotor e frascos.
Rotor: suporte para os frascos de digestão, estão presentes nos mais variados tamanhos.
Frascos de digestão: feitos de materiais isolantes, são transparentes à radiação micro-ondas. Feitos, na sua maioria, de TFM-PTFE, um polímero de alta pureza e alta resistência, permitem a decomposição de amostras na presença de ácidos de uma maneira eficiente e segura.
Ethos Easy e Ethos UP
A digestão eficaz por micro-ondas é a primeira e fundamental etapa para uma preparação de amostra bem-sucedida para análise elementar através de AAS, ICP OES ou ICP-MS.
Se não houver confiança no estágio inicial de preparação da amostra, não poderá haver confiança nos resultados das análises subsequentes. A digestão completa é, portanto, essencial para obter resultados precisos na análise de metais. Desde 1988, a Milestone fornece sistemas de micro-ondas caracterizados por rendimento, segurança e desempenho incomparáveis. Essas décadas de experiência levaram ao desenvolvimento dos instrumentos de digestão por micro-ondas mais inteligentes, porém poderosos, para satisfazer uma ampla gama de necessidades de aplicação.
Combinando tecnologias de instrumentação de micro-ondas e instrumentos analíticos eficazes, oferecemos sistemas incomparáveis de preparação de amostras, aumentando suficientemente a qualidade da análise e o fluxo de trabalho do laboratório.
A linha de produtos para digestão ácida da Milestone garante ótimos resultados e desempenho em análises de traços e ultra-traços de metais com o menor limite de detecção possível.
Vantagens dos sistemas Ethos Easy e Ethos UP Maior cavidade do mercado: maior produtividade e versatilidade de aplicações
Os digestores ETHOS Easy e ETHOS UP, da Milestone, possuem a maior cavidade de micro-ondas disponível no mercado: 70 litros. Essa característica garante, além da maior produtividade do mercado, uma maior flexibilidade de aplicações.
O tamanho da cavidade possibilita que uma maior diversidade de rotores seja utilizada, além de rotores com um maior número de frascos. Isso possibilita que os equipamentos da Milestone tenham a maior produtividade do mercado. Além disso, a cavidade maior controla melhor os gases que escapam dos vasos, deixando a unidade de micro-ondas inerentemente mais segura.
É possível usar, além do rotor para digestão ácida, outros acessórios que permitem as mais diversas aplicações, como extração, fusão e calcinação (através de mufla).
Elevados recursos de segurança na digestão de amostras
Os sistemas de digestão por micro-ondas Ethos Easy e Ethos UP da Milestone possuem porta responsiva totalmente fabricada em aço inox, com diversos interlocks de travamento para prevenir emissão de radiação micro-ondas em caso de fechamento inadequado ou desalinhamento.
Possuem diferentes sensores disponíveis para monitoramento e controle de temperatura e pressão.
Em um processo de digestão, a temperatura controla a decomposição da amostra e afeta diretamente a qualidade da digestão. O sensor de temperatura sem contato direto Milestone easyTEMP combina todos os benefícios dos sensores infravermelhos e in-situ.
O sensor sem contato easyTEMP controla diretamente a temperatura de todas as amostras e soluções, fornecendo feedback de temperatura preciso para garantir a digestão completa em todos os recipientes com segurança superior. Essa tecnologia combina a leitura rápida e precisa de um sensor de temperatura in-situ com a flexibilidade de um sensor infravermelho.
O software do ETHOS UP fornece rastreabilidade do histórico de digestão e medição de temperatura para cada amostra. Os diagramas e perfis de temperatura são exibidos em tempo real e podem ser salvos no terminal ETHOS UP.
Os rotores da Milestone oferecem digestão de alta qualidade e alta taxa de transferência de amostra. Sua tecnologia ‘vent-and-reseal’ permite controlar a pressão interna de todos os vasos com total segurança, sem qualquer perda de compostos voláteis.
Milestone Connect: conectando você ao conhecimento
Milestone Connect é um banco de dados com uma extensiva biblioteca de informações - lista de part numbers, notas técnicas, manuais de usuário, tutoriais em vídeo, notas de aplicação atualizadas, uma biblioteca completa de artigos científicos, suporte online
No sistema ETHOS UP, o Milestone Connect ainda permite o controle do instrumento mesmo do lado de fora do laboratório, com o monitoramento remoto de cada amostra da digestão em execução. Seu funcionamento é bastante versátil, possibilitando integração com PC, tablets ou smartphones conectados.
Comparativo entre os modelos
Características
Ethos Easy
Ethos UP
Emissão de micro-ondas
Sistema duplo de micro-ondas com difusor rotativo para garantir a distribuição homogênea das micro-ondas na cavidade do forno.
Potência do magnetron
2 x 950W, com controle de emissão de microondas continua e pulsada controlada por PID em todos os níveis de potência.
Frequência do magnetron
2450 MHz
Cavidade
Volume de 70,5 L, construída em aço inoxidável recoberta de camadas de PTFE.
Chassis
Cobertura polimérica contra ataque ácido e de solventes.
Porta
Totalmente construída em aço inoxidável, com sistema responsivo de segurança e travamento automático.
Sistema de segurança
4 interlocks independentes que impedem a emissão de micro-ondas com a porta mal fechada ou desalinhada.
Exaustão
Embutida, localizada acima da cavidade do micro-ondas e separada da eletrônica, para prevenir corrosão. Fluxo de cerca de 3m3/min.
Câmera de vídeo
Não possui
Câmera de vídeo em PTFE para proteção.
Rotores
MAXI-44: rotor de alta produtividade com 44 frascos de TFM-PTFE de 100 mL e capacidade de 35 bar e 300oC. SK-15: rotor de alta pressão com 15 frascos de TFM-PTFE de 100 mL e capacidade de 100 bar e 300oC MAXI-24: rotor que combina produtividade e performance com 24 frascos de TFM-PTFE de 80 mL e capacidade de 60 bar e 300oC
Sensores de temperatura
EasyTEMP: controle não-invasivo de temperatura por IR em todos os frascos
Sensor de pressão
Monitoramento não-invasivo de vapor ácido na cavidade do micro-ondas
Terminal de controle
Terminal de controle touch screen com tela de 4,3", resolução VGA 480x272 com 16M cores
Terminal de controle touch screen com tela de 6,5", resolução VGA 640x480 com 262K cores, 5 portas USB, 1 RS232, 1 LAN, 2 de video. Permite conexão com balança, impressora, mouse e teclado.
Software de operação
Sistema operacional em português que possibilita o usuário editar, salvar e rodar ilimitados métodos.
Sistema operacional em português que possibilita o usuário editar, salvar e rodar ilimitados métodos. Criador de PDF.
Compatibilidade com CFR 21 parte 11.
Milestone Connect
Disponibiliza conteúdo online da comunidade científica com acesso aos bancos de dados com informações do equipamento, peças de reposição, notas técnicas, manual do usuário, vídeos tutoriais, artigos científicos, seção de suporte online para dúvidas de aplicação, entre outros.
Permite o monitoramento remoto via pc, tablet ou celular das amostras em digestão, além de disponibilizar conteúdo online da comunidade científica com acesso aos bancos de dados com informações do equipamento, peças de reposição, notas técnicas, manual do usuário, vídeos tutoriais, artigos científicos, seção de suporte online para dúvidas de aplicação, entre outros.