Digestor de amostras por micro-ondas - Ethos EASY / Ethos UP

Preparo de amostras através de radiação micro-ondas

Poucas vezes a análise elementar de uma amostra é um procedimento direto. Na grande maioria das vezes trata-se de um processo envolvendo diversas etapas. Esse processo, chamado de sequência analítica abrange as seguintes etapas:
Definição do problema: estabelecer quais são os objetivos qualitativos e/ou quantitativos da análise
Escolha do método: estabelecer quais será o método analítico a ser utilizado e, consequentemente, os métodos de preparo. Muitas vezes normas já estabelecidas especificam qual a metodologia será utilizada. Outras vezes é preciso estabelecer um estudo e avaliar as melhores possibilidades.
Amostragem: envolve a coleta de uma porção ou alíquota da amostra para análise, garantindo que essa porção/alíquota seja homogênea e represente o todo, a fim de se obter resultados representativos e reprodutíveis. Durante o processo de amostragem, deve-se evitar processos físicos (como volatilização, adsorção e difusão), processos químicos (reações fotoquímicas, oxidações e precipitações) e processos biológicos (biodegração e reações enzimáticas) que alterem a composição da amostra
Pré-tratamento da amostra: para que o método de decomposição da amostra seja eficiente, muitas vezes é necessário um pré-tratamento, que pode envolver procedimentos como lavagem, secagem, moagem, separação de componentes, filtragem e até mesmo extração e lixiviação. Esses procedimentos são utilizados para garantir a representatividade e reprodutibilidade dos resultados.
Preparo da amostra: sistemas de introdução de soluções aquosas são os mais utilizados nos métodos espectroanalíticos. Deve-se considerar a decomposição de amostras sólidas e líquidas a fim de transformar a amostra em uma forma adequada para que a espécie química de interesse seja determinada. Uma amostra pode ser preparada através de três maneiras diferentes: dissolução (com ou sem aquecimento), extração (líquido-líquido ou sólido-líquido) ou decomposição.
Medida: medida do sinal analítico obtido através da amostra em instrumentação analítica adequada.
Calibração: deve-se preparar uma curva de calibração através da medição de padrões de concentração conhecida, com compatibilização de matriz com as amostras.
Avaliação: Interpretação dos resultados obtidos a partir de todos os procedimentos anteriores.
Ação: O resultado analítico obtido ao final do procedimento é utilizado para responder o questionamento inicial estabelecido na etapa de definição do problema.

Preparo de amostras para análises elementares

Conforme mencionado acima, para a análise elementar de amostras é necessário que seja feita a decomposição dela, a fim de introduzi-la em forma de solução aquosa em instrumentos espectroanalíticos. A decomposição das amostras pode ocorrer através de duas vias: via seca e via úmida.

Nas decomposições por via seca é utilizado aquecimento através do qual a amostra pode sofrer calcinação, como no caso da técnica de cinzas, ou pode sofrer fusão.
Na técnica de cinzas ocorre a queima da fração orgânica da amostra com o oxigênio do ar, obtendo-se um resíduo inorgânico solúvel em ácido diluído.
Para mais informações sobre mufla com aquecimento por radiação micro-ondas clique aqui.

Na técnica de fusão, ocorre uma reação heterogênea entre amostra e fundente. Utilizada em duas aplicações principais: preparação de pérola de raio-x e dissolução de material inorgânico.
Para mais informações sobre máquinas de fusão clique aqui.

Na digestão por via úmida a amostra, na presença de uma mistura ácida e alta temperatura, é decomposta.
Em sistemas abertos, sob aquecimento convencional, a amostra é decomposta por ácido em pressão ambiente, utilizando-se chapas ou blocos de aquecimento. Para maiores informações sobre blocos de digestão, clique aqui.

Em sistemas fechados, a amostra é decomposta por uma mistura ácida em frasco fechado com aquecimento por radiação micro-ondas, sob pressão acima da pressão ambiente.

Para saber mais sobre a qualidade adequada de ácidos utilizados durante o processo de digestão e análise elementar, clique aqui e aqui.

Vantagens dos sistemas de fechados

• Elevação da temperatura de digestão
• Redução no consumo de reagentes
• Preservação dos analitos
• Menor contaminação do branco

Desvantagens dos sistemas fechados

• Limitação da massa de trabalho

Como funciona a digestão por micro-ondas?

A radiação micro-ondas

Antes de falarmos sobre o funcionamento de sistemas de digestão assistidos por radiação micro-ondas precisamos entender do que se trata esse tipo de radiação.
A radiação micro-ondas nada mais é que radiação eletromagnética, logo pode ser descrita em termos de campo elétrico e campo magnético, diferindo das demais radiações eletromagnéticas pelo comprimento de onda e frequência de propagação.
Fornos de micro-ondas (tanto domésticos quanto os de laboratório) trabalham na faixa de 2450 Mhz e entre 1000 e 2000 W de potência.
O aquecimento por radiação micro-ondas envolve a absorção da energia diretamente pelo material que está sendo aquecido.
O processo de aquecimento é resultante da orientação de dipolos e movimentação dos íons de acordo com o campo elétrico aplicado.
A oscilação do campo elétrico na frequência da radiação micro-ondas induz um novo alinhamento de moléculas dipolares e alteração na trajetória dos íons em solução. Dessa forma, ocorre dissipação da energia micro-ondas na forma de calor, resultando no aquecimento da solução.
Esses processos resultam em movimento das espécies do material e consequente aquecimento.

Instrumentação Analítica

Equipamentos de micro-ondas para fins analíticos possuem, fundamentalmente, os seguintes componentes:

• Estrutura/cavidade: feita de material condutor, como aço inox. Devido sua composição, é um material refletivo para a radiação micro-ondas.
• Magnetron: responsável pela geração da radiação micro-onda.
• Guia de ondas: responsável por transportar a radiação produzida pela magnetron para a cavidade, onde está presente o rotor e frascos de digestão.
• Distribuidor de ondas: é que quem vai dispersar a radiação, garantindo homogeneidade da radiação que chega no rotor e frascos.
• Rotor: suporte para os frascos de digestão, estão presentes nos mais variados tamanhos.
• Frascos de digestão: feitos de materiais isolantes, são transparentes à radiação micro-ondas. Feitos, na sua maioria, de TFM-PTFE, um polímero de alta pureza e alta resistência, permitem a decomposição de amostras na presença de ácidos de uma maneira eficiente e segura.

Ethos Easy e Ethos UP

A digestão eficaz por micro-ondas é a primeira e fundamental etapa para uma preparação de amostra bem-sucedida para análise elementar através de AAS, ICP OES ou ICP-MS.
Se não houver confiança no estágio inicial de preparação da amostra, não poderá haver confiança nos resultados das análises subsequentes. A digestão completa é, portanto, essencial para obter resultados precisos na análise de metais. Desde 1988, a Milestone fornece sistemas de micro-ondas caracterizados por rendimento, segurança e desempenho incomparáveis. Essas décadas de experiência levaram ao desenvolvimento dos instrumentos de digestão por micro-ondas mais inteligentes, porém poderosos, para satisfazer uma ampla gama de necessidades de aplicação.
Combinando tecnologias de instrumentação de micro-ondas e instrumentos analíticos eficazes, oferecemos sistemas incomparáveis ​​de preparação de amostras, aumentando suficientemente a qualidade da análise e o fluxo de trabalho do laboratório.
A linha de produtos para digestão ácida da Milestone garante ótimos resultados e desempenho em análises de traços e ultra-traços de metais com o menor limite de detecção possível.

Vantagens dos sistemas Ethos Easy e Ethos UP
Maior cavidade do mercado: maior produtividade e versatilidade de aplicações

Os digestores ETHOS Easy e ETHOS UP, da Milestone, possuem a maior cavidade de micro-ondas disponível no mercado: 70 litros. Essa característica garante, além da maior produtividade do mercado, uma maior flexibilidade de aplicações.
O tamanho da cavidade possibilita que uma maior diversidade de rotores seja utilizada, além de rotores com um maior número de frascos. Isso possibilita que os equipamentos da Milestone tenham a maior produtividade do mercado. Além disso, a cavidade maior controla melhor os gases que escapam dos vasos, deixando a unidade de micro-ondas inerentemente mais segura.

É possível usar, além do rotor para digestão ácida, outros acessórios que permitem as mais diversas aplicações, como extração, fusão e calcinação (através de mufla).

Elevados recursos de segurança na digestão de amostras

Os sistemas de digestão por micro-ondas Ethos Easy e Ethos UP da Milestone possuem porta responsiva totalmente fabricada em aço inox, com diversos interlocks de travamento para prevenir emissão de radiação micro-ondas em caso de fechamento inadequado ou desalinhamento.

Possuem diferentes sensores disponíveis para monitoramento e controle de temperatura e pressão.
Em um processo de digestão, a temperatura controla a decomposição da amostra e afeta diretamente a qualidade da digestão. O sensor de temperatura sem contato direto Milestone easyTEMP combina todos os benefícios dos sensores infravermelhos e in-situ.
O sensor sem contato easyTEMP controla diretamente a temperatura de todas as amostras e soluções, fornecendo feedback de temperatura preciso para garantir a digestão completa em todos os recipientes com segurança superior. Essa tecnologia combina a leitura rápida e precisa de um sensor de temperatura in-situ com a flexibilidade de um sensor infravermelho.

O software do ETHOS UP fornece rastreabilidade do histórico de digestão e medição de temperatura para cada amostra. Os diagramas e perfis de temperatura são exibidos em tempo real e podem ser salvos no terminal ETHOS UP.

Os rotores da Milestone oferecem digestão de alta qualidade e alta taxa de transferência de amostra. Sua tecnologia ‘vent-and-reseal’ permite controlar a pressão interna de todos os vasos com total segurança, sem qualquer perda de compostos voláteis.

Milestone Connect: conectando você ao conhecimento

Milestone Connect é um banco de dados com uma extensiva biblioteca de informações - lista de part numbers, notas técnicas, manuais de usuário, tutoriais em vídeo, notas de aplicação atualizadas, uma biblioteca completa de artigos científicos, suporte online
No sistema ETHOS UP, o Milestone Connect ainda permite o controle do instrumento mesmo do lado de fora do laboratório, com o monitoramento remoto de cada amostra da digestão em execução. Seu funcionamento é bastante versátil, possibilitando integração com PC, tablets ou smartphones conectados.

Comparativo entre os modelos