Um analisador para determinação da quantidade total de Cloro contida em uma amostra, na forma de compostos organoclorados, o TOX-300, é projetado para trabalhos analíticos com amostras de petróleo bruto, derivados de petróleo, hidrocarbonetos líquidos e gasosos, hidrocarbonetos aromáticos, etc.
Fabricado no Japão pela Nittoseiko Analytech, que adquiriu esta divisão da MITSUBISHI CHEMICAL ANALYTECH CO., LTD. O analisador TOX-300 é um kit pronto para determinar baixas concentrações de Cloro ou Enxofre. O limite de detecção do teor de Cloro e de Enxofre para este modelo de analisador é de 0,05 mg - 50 μg em termos absolutos. Para o dispositivo foi desenvolvido um programa exclusivo, que permite controlar a combustão de qualquer amostra sem a formação de fuligem, independente de sua matriz. O Programa de Combustão Segura (SCP) permite aquecer e decompor a amostra, de uma maneira que se aproxime da curva de pirólise ideal dos compostos orgânicos presentes na amostra.
Equipamento básico
O analisador TOX-300 possui um design monobloco. O pacote básico inclui: forno de pirólise horizontal, detector, desodorizador, unidade de controle (computador pessoal e impressora). O forno é de duas zonas, com controle de aquecimento independente em cada zona. O compartimento do forno abre livremente para facilitar a manutenção. O detector coulométrico é equipado com um controlador de temperatura, importante para titulações, e eletrodos que medem o potencial redox da reação. Um desodorizador é um dispositivo especial projetado para bombear vapores de ácido acético de um detector, e posteriormente neutralizá-los. A presença de um desodorizante permite que o dispositivo seja utilizado em qualquer ambiente de laboratório, mesmo naqueles que não estejam equipados com capelas. Como padrão, o dispositivo vem com amostrador automático de amostras líquidas e sólidas para barcas ABC-210. Dependendo do estado físico das amostras, o analisador pode ser equipado adicionalmente com um dispositivo para introdução de gases.
Princípio de funcionamento do analisador TOX-300
O amostrador automático alimenta a amostra no tubo de pirólise, em fluxos de argônio e oxigênio. Utilizando um forno de pirólise, a temperatura de aquecimento necessária para a decomposição da amostra é alcançada (máximo 1100 °C). O programa especial de combustão segura, desenvolvido para o analisador TOX-300 evita a formação de fuligem durante a combustão da amostra. Os produtos gasosos da pirólise oxidativa passam por um tubo de secagem e entram em uma cubeta de titulação cheia de ácido acético. Graças ao desodorizante, os odores desagradáveis não entram no espaço de trabalho do laboratório. Para determinar o conteúdo quantitativo de cloro, os íons de prata atuam como titulantes. Íons triiodeto são gerados para detectar e calcular a quantidade de enxofre na célula. Tanto no primeiro como no segundo caso, a concentração do titulante é mantida a um nível constante devido à regeneração coulométrica. As quantidades de elementos a serem determinadas são calculadas de acordo com a corrente medida gasta na geração de íons de prata ou íons triiodeto.
Módulos adicionais para completar o analisador TOX-300
O analisador TOX-300, que é um análogo monobloco do instrumento modular NSX-2100H completo com o detector coulométrico MDC-210, é compatível com a maioria dos amostradores automáticos adequados para um forno horizontal. Para trabalhar com amostras sólidas e líquidas, propõe-se a utilização do sistema de entrada de barca ABC-210, que vem como padrão com o dispositivo e foi projetado para inserir uma barca. O amostrador automático é equipado com um elemento de resfriamento termoelétrico Peltier que reduz rapidamente a temperatura da barca entre as medições, reduzindo assim o tempo total de execução ao analisar uma série de amostras. O controle de temperatura também é uma vantagem, quando se trabalha com amostras de baixo ponto de ebulição. É possível conectar o amostrador automático ASC-240S, que também é um sistema de entrada para barca, de quartzo ou cerâmica, e é projetado para 40 posições.
Fig. 1. Opção de equipar o analisador TOX-300 com amostrador automático de barca ASC-240S para 40 posições
A amostragem em barca permite analisar uma variedade de produtos, tais como, borracha, cimento entre outros sólidos, bem como amostras viscosas ou gelatinosas (lodo, amido) que são problemáticas para amostradores de seringas.
O amostrador de amostras líquidas multiposição ASC-250L (até 50 amostras) permitirá que você faça medições no modo automático. O tempo de uma análise varia de 6 a 12 minutos. O operador só precisa colocar frascos com uma amostra do volume necessário na bandeja e iniciar o programa de análise. O aparelho funciona em conjunto com o sistema de entrada da barca ABC-210, o que amplia as capacidades do equipamento.
Para a introdução de gases, é ideal utilizar um amostrador de gás GI-210. Neste caso, uma seringa estanque à gases é usada para introduzir a amostra, e a amostra é injetada manualmente. O amostrador GI-210 é adequado para análise de amostras de gás natural.
Também para o analisador TOX-300, são oferecidos como opção dois módulos adicionais para preparação de amostras: o módulo de absorção TXA-04 e a unidade de atomização POX-100 para umidificação do gás de arraste.
O módulo TXA-04, em combinação com o TOX-300, permite a medição simples, rápida e precisa de compostos organohalógenos adsorvidos (AOX), para avaliar a poluição em corpos d'água naturais ou águas residuais industriais, utilizando adsorção e titulação coulométrica de acordo com os requisitos da ISO9562, EPA9020, etc.
O módulo POX-100 proposto é fácil de usar e permite determinar o conteúdo de compostos organohalógenos voláteis no meio ambiente, e em águas residuais industriais. O dispositivo é necessário para transferir componentes contendo halogênio altamente voláteis para a solução.
Exemplos de implementação de métodos padrão usando o analisador TOX-300 em diversas configurações
O analisador TOX-300 em combinação com o sistema de amostragem de barca ABC-210 ou o amostrador automático ASC-240S pode ser recomendado para a análise de amostras sólidas e altamente viscosas de acordo com o método descrito na ASTM D 5808. Para lavar a amostra de cloretos inorgânicos, pode ser recomendado equipar adicionalmente o sistema com o módulo POX-100.
Projetado para analisar uma ampla gama de amostras, como petróleo bruto, vários produtos petrolíferos, hidrocarbonetos líquidos e destilados de petróleo, por exemplo, ASTM D 4929, GOST R 52247-2004, EN 14077, ASTM D 5194, ASTM D 7457, UOP 779 etc., podemos recomendar um kit universal que inclui o sistema de entrada de barca ABC-210 e o amostrador automático de amostras líquidas ASC-250L.
O uso do dispositivo é recomendado para produção de celulose e papel, onde é necessário determinar o teor de compostos organohalógenos adsorvidos (AOX) em águas naturais e residuais.
Tipos de Amostras Analisadas |
Amostras líquidas, sólidas e gasosas |
Método Analítico |
Pirólise oxidativa / titulação coulométrica |
Faixa de medição, valor absoluto (cloro e enxofre), µg |
0,05 - 50 |
Amostras sólidas, µg/g (volume de amostra, mg) |
2 (30) |
Amostras líquidas, µg/ml (volume de amostra, µl) |
0,5 (100) |
Amostras de gás, mg/m3 (volume de amostra, ml) |
5 (10) |
Tempo de análise, min |
Menos de 10 (com 2 µg do analito) |
Gases conectáveis: |
|
Argônio, Ar, % |
pureza não inferior a 99,98 |
Oxigênio, O2,% |
pureza não inferior a 99,7 |
Faixa de pressão de entrada, kPa |
200 - 400 (valor recomendado 300) |
Reagentes necessários para calibração:: |
Clorobenzeno |
cada, 250 g |
Ácido acético glacial |
1 litro |
Isooctano de Referência |
1 litro |
Combustão: |
Tipo de forno de aquecimento |
Forno horizontal |
Temperatura de aquecimento, °C |
1100ºC |
Parâmetros de potência V/Hz |
230/50 |
Consumo de energia, VA |
980/1000 |
Dimensões totais, mm (LxPxA) |
550х360х437 |
Peso Kg |
36 |
Unidade de controle (PC): |
Sistema operacional |
Microsoft Windows® 7 Professional (32/64 bit) |
Processador |
Processador de 32 bits, de 1 GHz ou superior |
Memória RAM |
1 GB ou superior |
Disco rígido |
500 SSD |
CD-ROM |
1 |
porta USB |
1 |
Monitor |
1024x768 ou superior |
Impressora |
Impressora USB compatível com Windows® |
A interface da porta |
1 porta serial (RS-232C, D-sub9) |
Condições de operação: |
Temperatura, °С |
de 15 a 28 |
Humidade relativa, % |
não mais que 80 (sem condensação) |
Amostrador Automático de Barca ABC-210
O Sistema Automático de Amostragem de barca ABC-210 permite carregar amostras sólidas e líquidas no forno horizontal dos analisadores NSX-2100H, AQF, TOX-300. O amostrador automático foi projetado para carregar uma barca. A próxima amostra é carregada após a barca esfriar. Para tanto, o sistema conta com um sistema de refrigeração baseado em elementos Peltier. O tempo de resfriamento é de até 12 minutos. O resfriamento do barco permite trabalhar com amostras que fervem em temperaturas acima de +15°C, evitando a perda de amostras voláteis ao serem introduzidas no analisador. O fabricante oferece dois tipos de barcas: cerâmicas (mais adequados para amostradores automáticos multiposições) e quartzo. Estes últimos são fáceis de lavar e podem ser reutilizados sem risco de rachar quando aquecidos. Em casos raros, são utilizadoas barcas especiais feitas de materiais que não são propensos à oxidação.
Consumíveis:
- Barca de quartzo
- Barca de cerâmica
- Barca niquelada internamente
- Barca de microamostras de platina
Мodelo |
Amostrador Automático para barca modelo ABC-210 |
Тipos de Amostras |
Sólidas e Líquidas |
Quantidade de amostra de sólidos: |
150 mg; líquido: 100 µl. |
Tipos de barcas |
de quartzo, cerâmica descartável |
Sistema de refrigeração |
Baseado em elementos Peltier |
Pressão máxima |
MPa 0,1 |
Potência, V/Hz |
220 / 50 |
Dimensões (LxPxA) |
445х250х180 |
Peso Kg |
9 |
Amostrador Automático para amostras líquidas ASC-250L
O amostrador automático multiposição ASC-250L foi projetado para dosagem e injeção de amostras líquidas. O aparelho é equipado com uma bandeja com 50 posições, onde são colocados frascos com amostras líquidas (aquosas/não aquosas), de onde são retiradas automaticamente por meio de uma microseringa.
Em instrumentos com configuração de forno vertical, o amostrador automático é colocado na parte superior e a amostra é injetada diretamente no forno.
Para carregar amostras líquidas em um forno horizontal, o ASC-250L é equipado com um sistema de entrada de barca ABC-210. Neste caso, a amostra é primeiro injetada na barca, que depois é transportada para a zona de aquecimento. Após a conclusão da análise, o procedimento é repetido.
O fabricante oferece bandejas para instalação de frascos de diversos volumes (2, 4, 6 ml).
Modelo |
Amostrador multiposição ASC-250L para introdução de amostras líquidas |
Tipo de Amostras |
Líquidas |
Número de posições |
50 |
Volume da amostra, ml |
2, 4, 6 |
Potência, V/Hz/W |
220 / 50 / 180 |
Dimensões (LxPxA), mm |
460х320х470 |
Peso Kg |
16 |
Amostrador Automático de Barca Multiposição ASC-240S
O sistema ASC-240S carrega automaticamente barcas de amostra para a zona quente do forno. Amostras sólidas são carregadas antecipadamente. Podem ser usadas até 40 barcas cerâmicas. Barcas de quartzo não podem ser utilizados porque suas dimensões podem variar. Amostras líquidas são injetadas manualmente nas barcas antes de cada ciclo de análise. As barcas são resfriadas por meio de um elemento Peltier integrado.
Consumíveis:
- Barca de cerâmica
- Barca niquelado internamente
- Barca de microamostras de platina
Моdelo |
Amostrador Automático para Barcas Multiposição ASC-240S |
Tipos de amostras |
Sólidos, líquidos (entrada manual) |
Número de posições |
40 (barcas de cerâmica) |
Volume de amostra |
sólidos: 150 mg; líquidos: 100 µl |
Sistema de refrigeração para barca |
Em elementos Peltier |
Potência, V/Hz/W |
220 / 50 / 80 |
Dimensões (LxPxA), mm |
480х460х520 |
Peso Kg |
31 |
Amostrador Manual de Amostras de Gases GI-210
O Amostrador GI-210 é o sistema mais simples para introdução de amostras gasosas nos analisadores da série NSX-2100H / NSX-2100V / AQF-2100H / TOX-300 com qualquer localização de forno. A injeção é realizada manualmente usando seringas estanques à gases com o volume necessário. Da mesma forma, é garantida a introdução de líquidos altamente voláteis (hexano, heptano). Uma vez na zona quente do forno, as amostras irão evaporar e serão analisadas.
Мodelo |
Amostrador de gás GI-210 |
Tipos de amostras |
gasosas à pressão normal |
líquidos altamente voláteis |
Volume de amostra |
10 ml para gases |
10 µl para líquidos |
Gás Carreador |
Argônio |
Aquecimento, °C |
até 80ºC (somente líquidos) |
Potência, V/Hz/W |
220 / 50 / 20 |
Dimensões (LxPxA), mm |
220х200х110 |
Peso Kg |
4 |